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原子吸收測量條件的選擇

 更新時間:2019-04-15 點擊量:2154

     原子吸收法中干擾效應(yīng)比原子發(fā)射光譜法要小得多,原因如下: ①.AAS法中使用銳線光源,應(yīng)用的是共振吸收線,而吸收線的數(shù)目比發(fā)射線少得多,光譜重疊的幾率小,光譜干擾少; ②.AAS法中,涉及的是基態(tài)原子,故受火焰溫度的影響小。但在實際工作中,干擾仍不能忽視,要了解其產(chǎn)生的原因及消除辦法。 在原子吸收光譜法中,干擾主要有物理干擾、化學(xué)干擾、光譜干擾和背景干擾等四類。

  測定條件的選擇: 一、分析線的選擇 通常選擇元素的共振線作分析線,可使測定具有較高的靈敏度。但并非在任何情況下都是如此。在分析被測元素濃度較高試樣時,可選用靈敏度較低的非共振線作為分析線,否則,A值太大。此外,還要考慮譜線的自吸收和干擾等問題。

  二、空心陰極燈電流 空心陰極燈的發(fā)射特性取決于工作電流。燈電流過小,放電不穩(wěn)定,光輸出的強度小;燈電流過大,發(fā)射譜線變寬,導(dǎo)致靈敏度下降,燈壽命縮短。選擇燈電流時,應(yīng)在保持穩(wěn)定和有合適的光強輸出的情況下,盡量選用較低的工作電流。一般商品的空心陰極燈都標有允許使用的大電流與可使用的電流范圍,通常選用大電流的1/2 ~ 2/3為工作電流。實際工作中,合適的電流應(yīng)通過實驗確定。通過測定吸收值隨燈電流的變化而選定適宜的工作電流。空心陰極燈使用前一般須預(yù)熱10 ~ 30 min。

  三、火焰 火焰的選擇與調(diào)節(jié)是影響原子化效率的重要因素。選何種火焰,取決于分析對象。 對于低溫、中溫火焰,適合的元素可使用乙炔-空氣火焰;在火焰中易生成難離解的化合物及難溶氧化物的元素,宜用乙炔-氧化亞氮高溫火焰;分析線在 220nm以下的元素,可選用氫氣-空氣火焰。火焰類型選定以后,須通過試驗調(diào)節(jié)燃氣與助燃氣比例,以得到所需特點的火焰。易生成難離解氧化物的元素,用富燃火焰;氧化物不穩(wěn)定的元素,宜用化學(xué)計量火焰或貧燃火焰。合適的燃助比應(yīng)通過實驗確定。

  四、燃燒器高度 燃燒器高度是控制光源光束通過火焰區(qū)域的。由于在火焰區(qū)內(nèi),自由原子濃度隨火焰高度的分布是不同的,隨火焰條件而變化。因此必須調(diào)節(jié)燃燒器的高度,使測量光束從自由原子濃度大的區(qū)域內(nèi)通過,可以得到較高的靈敏度。 如圖8-27所示,對于氧化物穩(wěn)定性高的Cr,隨火焰氧化特性增大,形成氧化物的趨勢增大,A相應(yīng)下降;反之,對于氧化物不穩(wěn)定性高的Ag,其原子濃度主要由銀化合物的離解速度決定,A隨火焰勢高度增高而增大。而對氧化物穩(wěn)定性中等的Mg,,A隨火焰勢高度增高而增大,達到大之后,又隨火焰勢高度增高而下降。故測定時必須仔細調(diào)節(jié)燃燒器的高度。

  五、狹縫寬度 狹縫寬度影響光譜通帶與檢測器接收輻射的能量。狹縫寬度的選擇要能使吸收線與鄰近干擾線分開。當有干擾線進入光譜通帶內(nèi)時,吸光度值將立即減小。不引起吸光度減小的大狹縫寬度為應(yīng)選擇的合適的狹縫寬。 原子吸收分析中,譜線重疊的幾率較小,因此,可以使用較寬的狹縫,以增加光強與降低檢出限。在實驗中,也要考慮被測元素譜線復(fù)雜程度,堿金屬、堿土金屬譜線簡單,可選擇較大的狹縫寬度;過度元素與稀土元素等譜線比較復(fù)雜,要選擇較小的狹縫寬度。 合適的狹縫寬度同樣應(yīng)通過實驗確定。

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